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薄层色谱测定食品中苏丹红染料方法的思考

作者: 发布时间:2019-11-03 18:44:25 阅读: 92 次

薄层色谱测定食品中苏丹红染料方法的思考

 

摘要:本次实验,采用薄层色谱对食品材料中所含有的苏丹红染料进行检测,通过正己烷超声处理的方式,提取样本中的苏丹红进行检测,确定更低检出限。经过实验研究可以确定,薄层色谱测定苏丹红染料的方法具备便捷性、简单性、灵敏度与精密度等优势,检测结果可靠。

关键词:薄层色谱;苏丹红;色谱

 

前言:苏丹红染料是一种常见的工业用色素,能够产生橙红色或棕红色。苏丹红通常被用于地板蜡、鞋油等工业染料,但许多无良商家会将苏丹红染料加入食品当中,以提高食品的色相,但这种方式会导致消费者身体健康受到威胁,为此应当采取有效措施提高苏丹红染料的检测效果。

1.实验材料与实验方法

1.1实验原理

对检测样本中的苏丹红进行检测时,通过溶剂提取样本,并对其进行固相萃取净化与浓缩,在此基础上,进行聚酰胺薄层板上的点样与展开,对比检测标准,实现定性分析与半定量测定。

1.2检测仪器

本次实验中,采用电热恒温水浴箱、B型超声波发生器、10μl微量吸管进行测试。

1.3试剂与标准品

分析纯级别的丙酮与正己烷,5%浓度丙酮的正己烷溶液,吸取50ml的丙酮材料,采用正己烷对丙酮溶液进行定容至1L。

采用分析纯级别的乙醚材料、无水硫酸钠,采用正丁醇-无水乙醇-氨水(20+1+1)材料,以及乙酸乙酯作为展开剂。

0.25mm后的聚酰胺薄层板、内径为1cm,高度为5cm的层析柱管或注射器管进行层析处理。

采用100目至200目的中性氧化铝进行层析处理,层析处理条件为105℃的干燥环境,进行2小时的层析处理,使材料在层析环境中冷却达到室内温度后,在层析过程中每100g添加2ml水降低其活用,进行12小时的静置处理后对其加以使用。

将薄层脱脂棉塞入氧化铝层析柱底部,经过干法处理之后,氧化铝层析柱达到3cm,进行轻敲处理,增加薄层脱脂棉,采用正己烷对其进行预淋洗,清除层析柱中的杂质,备用。

标准物质采用纯度在95%以上的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ及苏丹红Ⅲ,将三种标准物质各取10mg左右,采用乙醚溶液对标准物质进行溶解,采用正己烷对标准溶液定容至200ml。完成定容之后的标准溶液中,苏丹红物质的浓度为50.0μg/ml[1]

1.4检测方法

1.4.1对样本进行处理

1)针对水分较多的样本

针对辣椒酱及番茄沙司等含水量较高的样本,称取10.0g,放入研钵,增加40g无水硫酸钠进行研磨处理,经过充分研磨之后,将样本转移至三角烧瓶当中,采用浓度为5%的丙酮正己烷溶液60ml对研钵进行清洗,在三角烧瓶中,合并丙酮-正己烷溶液,通过B型超声波发生器中经过5分钟的超声处理,将丙酮-正己烷溶液经过滤纸对其进行过滤,置于蒸发皿当中,进而采用浓度为5%的丙酮及-正己烷溶液20ml对样品进行分次清洗,清洗效果达到滤出液无色,将合并丙酮-正己烷溶液进入蒸发皿当中,采用电热恒温水浴箱进行60℃蒸干处理,通过5ml正己烷对残渣进行溶解处理,将其残渣缓缓加入氧化铝层析柱当中,在层析柱中保持2mm正己烷液面时进行上样,对蒸发皿采用少量正己烷溶液进行淋洗,并将其置入层析柱当中。氧化铝表层所吸附的色素带宽度可控制在0.5cm以下,确保样液全部流出之后,根据样品中含油类杂质的含量,采用10~30ml正己烷对层析柱进行淋洗,完成淋洗之后,直到流出液呈无色状态,对全部正己烷淋洗液导出,采用60ml浓度为5%的丙酮-正己烷溶液进行洗脱,将其置入蒸发皿当中,经过电热恒温水浴箱进行60℃的浓缩处理,处理之后将丙酮材料转移至定量瓶当中,使定量瓶中的丙酮达到5ml,在电热恒温水浴箱中,进行60℃的浓缩处理,将材料浓缩至0.5ml,留待后续处理。

2)针对香肠等肉制品的样本

香肠等肉制品中采用苏丹红染料的现象也比较常见,为此应就香肠等肉制品进行粉碎处理,提取10.0g样本,将其置于研钵当中,加入无水硫酸钠20g,对其进行充分研磨,将样本转移至三角烧瓶当中,采用浓度为5%的正己烷溶液40ml对研钵进行分次清洗将,将合并正己烷置入三角烧瓶当中,采用B型超声波发生器中经过5分钟的超声处理,将正己烷溶液经过滤纸对其进行过滤,置于蒸发皿当中,进而采用正己烷溶液20ml对样品进行分次清洗,清洗效果达到滤出液无色,将合并正己烷溶液置入蒸发皿当中,采用电热恒温水浴箱进行60℃浓缩处理,浓缩至不足5ml的情况系,正己烷对残渣进行溶解处理,缓缓加入氧化铝层析柱当中,在层析柱中保持2mm正己烷液面时进行上样,对蒸发皿采用少量正己烷溶液进行淋洗,并将其置入层析柱当中。氧化铝表层所吸附的色素带宽度可控制在0.5cm以下,确保样液全部流出之后,根据样品中含油类杂质的含量,采用10~30ml正己烷对层析柱进行淋洗,完成淋洗之后,直到流出液呈无色状态,对全部正己烷淋洗液导出,采用60ml浓度为5%的丙酮-正己烷溶液进行洗脱,将其置入蒸发皿当中,经过电热恒温水浴箱进行60℃的浓缩处理,处理之后将丙酮材料转移至定量瓶当中,使定量瓶中的丙酮达到5ml,在电热恒温水浴箱中,进行60℃的浓缩处理,将材料浓缩至0.5ml,留待后续处理。

1.4.2结果测定

首先,根据定容处理结果,根据液体样本颜色的深浅,在聚酰胺薄层板底部与底边相距1~1.5cm的位置,点2~10μl样液及苏丹红混合标准溶液。

其次,将完成点样的薄层板装入装有适当正丁醇-无水乙醇-氨水(20+1+1)展开剂,将其在展开槽中进行展开,在溶剂前沿与原点之间保持10cm的距离,进行取出与挥干。如果苏丹红种类超过2中,且苏丹红混合溶液未能充分分离的情况下,将薄层板放入展开槽中展开,进而取出挥干,对挥干结果进行观察与判断。

最后,对挥干结果进行观察与判断,根据样本斑点与标准斑点的比移值及颜色定性,根据相同苏丹红所形成的斑点,进行半定量分析。如果样本展开挥干处理之后,其中更大的斑点未存在苏丹红斑点,则可确定苏丹红含量不足更低检出限。如果样本展开挥干之后,样本斑点中的最小斑点,超过标准斑点规格,则需对样液进行重新稀释与点样处理。

1.4.3结果计算

其中,X为检测样本中的苏丹红材料含量;为样本检测中所采用样液中的苏丹红材料含量;为样本质量;为样本经过定容之后的体积;为样液点板体积

2.研究结果

2.1回收率实验

本次研究中所提出的检测方法,对辣椒酱等与样本进行检测,根据测定结果对苏丹红回收率进行计算,进而采用无苏丹红染料的样本进行平行样对比,可分别称取12个平行样,其中6个平行样分别加入2.0mg/kg的苏丹红,6个平行样中加入10.0mg/kg的苏丹红,对苏丹红材料回收率加以测定。确定苏丹红的平均回收率,判断是否达到回收率的具体要求。

2.2灵敏度实验

在聚酰胺薄层板底板1~1.5cm的位置,进行苏丹红混合标准溶液的点样,点样标准分别为1.0μl、1.5μl、2.0μl、2.5μl,并对点样加以展开,进行反复实验,确定哪种标准液在展开之后呈现出明显的最小斑点,结合苏丹红平均回收率,确定苏丹红的更低检出限[2]

结语:本次实验中,不必采用均质机、高效液相色谱仪等特殊仪器,对于样本的处理方法及处理流程较为简单与高效,在样本处理与检测过程中所需要消耗的时间成本较少,因此能够满足大规模样本的检测需求,因此可大力推广这种苏丹红检测方法。

参考文献:

[1]邵明华,江晨舟,张驰中,傅佳萍,王利娟.基于HPLC的苏丹红检测中光学诱导异构现象的探究[J].食品工业科技,2016,37(17):142-147+152.

[2]王群,潘文慧,严波,李洪洋.薄层色谱-可见分光光度法测定腮红及眼影中苏丹红[J].理化检验(化学分册),2014,50(05):565-568.