期刊发表网电话

全国热线
022-83699069

浅谈罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定

作者: 发布时间:2019-12-10 19:19:18 阅读: 84 次

论文发表过程中论文是核心,一篇好的论文决定着期刊发表成功与否。下文就是本站为职称论文发表提供的范文。


浅谈罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定

 

摘要:罐头食品是我们生活中常见的一种速食食品,运用薄层色谱测定方法,可以比较有效地检测出,罐头食品当中乙二胺四乙酸的残留量。基于此,本文首先介绍了罐头食品当中的乙二胺四乙酸残留,与薄层色谱测定方法的主要内容。其次,分析进行薄层色谱测定的准备工作。最后,对具体的测定结果进行数据分析。

关键词:罐头食品;乙二胺四乙酸;薄层色谱测定

 

引言EDTA是乙二胺四乙酸这种化学物质的简称,笔者通过残留量样品检验方法,检测罐头食品当中的乙二胺四乙酸残留量。通过水和甲醇作为介质,探究罐头食品当中四丁基溴化铵、醋酸钠缓冲溶液等物质,对于乙二胺四乙酸测定的影响。并运用薄层色谱测定方法,对罐头食品当中的具体色谱扫描结果进行分析。

一、罐头食品中EDTA残留与薄层色谱测定实验

乙二胺四乙酸(Ethylenediaminetetraacetic acid),化学式为C10H16N2O8,是化工生产当中比较常用的一种原料[1]。在常温状态下,这种原料的颜色为白色,状态为粉末状。可以与镁离子钙离子锌离子镍离子等多数二价金属离子产生复合反应。在现代化的化工生产当中,乙二胺四乙酸被用作鳌合剂广泛的使用在食品生产纺织生产与化工生产当中。由于乙二胺四乙酸这种有机化合物可以与二价镁离子发生类蛋白反应,因而在多数需要核酸酶和蛋白酶类催化反应的化工生产当中乙二胺四乙酸常常被用作抑制剂参与到重金属离子的去除过程当中。

薄层色谱测定(Thin Layer Chromatography)又叫做薄板层分析方法,是化工色谱分析方法当中比较常见的一种这种方法可以快速的将检测物质分离出来,并对检测物质的具体数量进行定量与定性分析。检测人员可以利用吸附色谱对被测试剂当中含有微量目标的化学分子,进行色谱法分析,通过柱色谱和纸色谱将样品附着在薄层板上获得精制的样品分析对象。这种化学检测方法的环境适应程度比较高不容易受到温度湿度的变化而发生性质的改变[1]

二、罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定的实验准备

本次实验采取的是岛津cs9000薄层色谱高速扫描仪这种扫描仪可以快速识别目标检测对象当中的化学分子含量可以自动化地对目标化学分子的样品进行扫描,不需要进行人工操作,准确率比较高。

同时,本次实验还采用岛津cpu-1自动喷雾器对乙二胺四乙酸的毛细管点样器进行自动化分析。在进行具体测定前,实验人员制取了十克乙二胺四乙酸二钠溶液并将甲醇四丁基溴化铵醋酸醋酸钠的实验试剂,按照实验目标计划当中的比例配置好。准备25ml的容量瓶两个20ml的超声波提取瓶四个2.5ml的溶液瓶四个。并按照实验工作页,对上述准备内容进行记录。实验人员共分为两组,对实验的结果进行重现分析。

三、罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定的结果分析

(一)标准化溶液的波长控制

实验人员将乙二胺四乙酸溶液在薄板上进行展开,并观察在紫外灯照射环境下,该溶液的化学试剂光谱值,并对光谱值进行数据分析。对罐头食品当中的乙二胺四乙酸溶液进行波长选择,分析结果发现在薄板上的标准溶液,通过扫描仪之后可以在200纳米到750纳米的波长范围内有效。当色谱仪的长度达到400纳米罐头食品当中的乙二胺四乙酸背景吸收量最小样品的吸收量达到更大,背景吸收与样品吸收呈现明显的负向相关关系。

在波长选择之后,实验人员对于乙二胺四乙酸溶液的展开剂进行优化选择分析。实验人员对于色谱检测方法的分析目标对多种容积进行展开。检测结果发现,当检测溶剂当中的水和甲醇比例为80:20的情况下,混合展开剂的展开效果更好,可以对乙二胺四乙酸的溶液起到更佳的分离效果。在这种80:20的甲醇与水的混合溶剂当中,四丁基溴化氨的含量为20纳米醋酸缓冲溶液的比例为0.03。整个缓冲溶液的酸碱度呈酸性,ph值约为4。在这种溶液当中,乙二胺四乙酸的样品比值比较适中,实验人员可以比较明显的发现溶液当中的斑点情况。

(二)标准化溶液的酸度分析

通过对实验数据的进一步总结,实验人员发现,当水甲醇的比例为20:2030:2050:20的情况下,溶液中没有斑点。当比值上升到70:20以上,斑点出现。当比值为80:20时,缓冲溶液当中的斑点现象达到峰值,比例为0.62。当水和甲醇溶液达到90:20时,斑点现象反而下降,为0.59。当水和甲醇的比例超过90:20,达到100:20时,缓冲溶液当中的斑点现象消失。

对斑点的形状分析过程中,实验人员发现不仅仅是斑点的比值在80:20的情况下达到更佳在这一比例情况下,缓冲溶液当中的斑点形状比较规整,重现性比较好。展开试剂斑点的拖尾现象不明显,非常有利于实验人员对展开剂进行进一步观察。

在确定展开剂的物理性状之后,实验人员对标准化溶液的酸度进行分析。根据乙二胺四乙酸的化学性质,实验人员可以判定罐头食品当中的标准化容器受到络合物的酸碱值影响比较明显如果标准化溶液的酸度过高,乙二胺四乙酸的酸反应就会比较严重。当酸度比值比较低溶液当中的三价铁离子,就会发生比较明显的水解现象因而要进行的薄层色谱分析,实验人员就要对标准化溶液当中的酸度进行严格的控制。通过可视化的数据分析结果显示,标准化溶液的PH值处于4的情况下乙二胺四乙酸的展开剂酸度状况为更佳。此时展开剂当中的斑点比较稳定,并且没有明显的拖尾影响。

(三)干扰离子排查与回收检验

在测定展开剂的酸碱度之后实验人员对罐头食品标准化溶液当中的干扰离子进行分析与排查,尤其要重点排查锌离子钠离子以及甲苯酸抗坏血酸等有机化合物。并且对展开剂和标准化溶剂的离子浓度进行控制提高标准化溶剂的稳定性程度,确保实验真实有效。同时,实验人员还要对样品测定的回收率进行检测与分析。本次实验中,一共选定了花生罐头苹果罐头梨罐头黄桃罐头四种样品。检结果发现,四种罐头的回收率都已经超过了90%尤其是苹果罐头的回收率达到了98.5%[2]

从整个实验的结果可以看出,运用薄层色谱测定方法,对罐头食品当中的乙二胺四乙酸残留量进行测定,回收率较高,实验的效果比较好,同时由于实验的操作只需要扫描仪喷雾仪等几个小型的器械,操作的方法比较简单。实验人员可以基于较高的回收率对实验的结果进行重现,方便日后的实验人员根据现有的实验分析结果,进行定量分析的优化升级。

结论:综上所述,实验人员要进行充分的实验准备,并对数据分析结果进行整合优化从本文的分析可知,薄层色谱测定方法是一种比较有效的对乙二胺四乙酸的残留量进行检测的方法因而我们要提高对于薄层色谱测定方法的重视,在测定实践当中提高对乙二胺四乙酸残留量分析的科学性。

参考文献:

[1]张鑫,刘文竹,石金娥.QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中克伦特罗的残留量[J].食品安全质量检测学报,2019,10(06):1555-1558.

[2]王一晨,吴学贵,黄肖凤.高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量[J].食品安全质量检测学报,2019,10(05):1361-1366.